綜合同步熱分析儀是一款將熱重分析(TG)與差示掃描量熱(DSC)或差熱分析(DTA)集成于一體的全能型熱分析設(shè)備,一次實(shí)驗(yàn)就能同步獲取樣品的質(zhì)量變化和熱效應(yīng)兩份關(guān)鍵數(shù)據(jù),既節(jié)省樣品用量,又能有效減少分次測試引入的誤差,相當(dāng)于材料熱性能的“精準(zhǔn)體檢儀”
一、綜合同步熱分析儀實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備
樣品處理:樣品需研磨均勻、充分干燥去除揮發(fā)性雜質(zhì),常規(guī)取樣量控制在5~20mg,平鋪于氧化鋁坩堝底部,裝填量不超過坩堝容積的1/3。
儀器檢查:確認(rèn)氣路連接無漏氣,按實(shí)驗(yàn)需求通入氮?dú)?空氣等測試氣氛,將氣體流量調(diào)節(jié)至20~50mL/min,提前開啟儀器預(yù)熱30~60分鐘,確保天平與溫度系統(tǒng)穩(wěn)定。
二、核心操作流程
打開爐體,將空參比坩堝和樣品坩堝分別放置在對應(yīng)托盤上,關(guān)閉爐體后完成天平去皮清零。
打開配套軟件,設(shè)置實(shí)驗(yàn)參數(shù):起始溫度、終止溫度(常規(guī)機(jī)型最高不超過800℃)、升溫速率(推薦5~20℃/min),選定測試模式為STA標(biāo)準(zhǔn)模式,設(shè)置數(shù)據(jù)保存路徑。
確認(rèn)所有參數(shù)無誤后啟動(dòng)實(shí)驗(yàn),測試過程中避免觸碰儀器臺(tái)面,防止震動(dòng)影響天平測量精度。
三、實(shí)驗(yàn)收尾與關(guān)機(jī)
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后等待爐體自然降溫至100℃以下,再打開爐體取出坩堝,清理殘留樣品。
如需長期關(guān)機(jī),需先在軟件中執(zhí)行儀器關(guān)機(jī)指令,待系統(tǒng)提示可斷電后,依次關(guān)閉儀器電源、氣源閥門和配套電腦,做好儀器使用登記。
四、關(guān)鍵操作注意事項(xiàng)
嚴(yán)禁超溫使用儀器,避免高溫?fù)p壞爐體和傳感器部件。
測試強(qiáng)腐蝕性、易熔融樣品時(shí),需提前確認(rèn)坩堝材質(zhì)兼容性,防止腐蝕托盤。
定期對儀器進(jìn)行溫度校準(zhǔn)和天平校準(zhǔn),保證測量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。